水溶性肥料質控樣標物的核心技術在于通過基體匹配和多實驗室聯合定值兩大技術手段,構建起從樣品制備到量值溯源的全鏈條質量控制體系,確保檢測結果的準確性和可靠性。
基體匹配技術是質控樣制備的首要環節。水溶性肥料質控樣選擇市售的大量元素高磷水溶性肥料(如10-45-10+TE配方)作為基體原料,通過研磨、高速混合等特殊均質化手段,使樣品達到高度均勻狀態。制備過程中采用低溫干燥處理,避免高溫對養分成分的破壞,然后在潔凈室環境中分裝于聚乙烯瓶中避光保存。這種基體匹配設計使質控樣的物理化學性質與實際檢測樣品高度一致,能夠有效模擬真實樣品在檢測過程中的基質效應,包括溶解性、離子強度、共存離子干擾等因素,從而保證檢測方法的適用性和結果的代表性。
多實驗室聯合定值是保證量值準確性的核心機制。水溶性肥料質控樣采用多家實驗室使用不同原理的測試方法進行聯合定值,例如總氮采用蒸餾-滴定法和自動定氮儀法,磷和鉀采用水提取-ICP-OES法,硼和鋅同樣采用ICP-OES法。這種多方法、多實驗室的聯合定值策略,能夠有效消除單一方法或單一實驗室的系統誤差,通過統計方法計算各實驗室測量結果的加權平均值作為標準值,并評估擴展不確定度。特性量值的不確定度評定中,主要考慮多家實驗室聯合定值引入的不確定度分量、標準物質均勻性檢驗和穩定性檢驗引入的不確定度分量,確保量值具有充分的科學依據和統計可靠性。

均勻性和穩定性控制是量值準確性的基礎保障。參照國家標準物質相關技術規范要求,對分裝后的標準物質樣品進行隨機抽樣,按照NY/T1107-2020《大量元素水溶肥料》等標準規定的方法進行均勻性和穩定性檢驗。檢驗結果表明,該系列標準物質均勻性、穩定性良好,自定值日期起有效期暫定為3年。研制單位將繼續跟蹤檢測標準物質的穩定性,有效期內如發現量值變化將及時通知用戶。通過嚴格的均勻性檢驗和長期穩定性跟蹤,確保質控樣在有效期內量值穩定可靠。
溯源體系構建是量值準確性的較終保障。通過使用滿足計量學特性要求的測量方法和計量器具,保證標準物質特性量值的溯源性。定值過程中采用的國家標準方法(如GB/T8572-2010、NY/T1977-2010、NY/T1974-2010等)均經過嚴格的驗證和確認,確保測量結果的準確性和可比性。特性量值的擴展不確定度以k=2給出,為用戶提供了明確的測量不確定度信息,便于實驗室進行測量不確定度評估和結果判定。